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在使用卡爾費(fèi)休水分儀時(shí),要注意電極的污染

更新時(shí)間:2022-08-17點(diǎn)擊次數(shù):2195
卡爾費(fèi)休水分儀檢測(cè)原理:
依據(jù)卡爾非休法測(cè)定水分含量時(shí),在存在甲醇和堿的情況下,水會(huì)按照下列化學(xué)反應(yīng)式與碘和二氧化硫進(jìn)行化學(xué)反應(yīng):
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
就容量滴定而言,碘是作為滴定劑加入的
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
第一步反應(yīng)是與水作用,第二步反應(yīng)是使第一步的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng),以促進(jìn)第一步反應(yīng)的進(jìn)行。
電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾-費(fèi)休試劑過量,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后須清洗。
當(dāng)靈敏度降低,電極受污染嚴(yán)重時(shí)??捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極,但須小心翼翼,還須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見XIAO。
儀器如有一段時(shí)期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束,電源一關(guān)了事,對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識(shí)不足。
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